关于土壤标准物质中全硒的测定

　　目前，土壤三普工作已经正式开始。土壤中硒的测定是耕地园地土壤理化性状检测项目之一。本文根据《NY/T1104-2006土壤中全硒的测定》采用原子荧光法对土壤标准物质中的硒进行测定。原子荧光光谱对硒具有灵敏度高和稳定性好的优点，测试结果也表明该方法测定土壤中的硒具有很好的准确性。

　　

　　实验主要仪器：原子荧光光度计；电热板。

　　

　　硼氢化钾和盐酸溶液的配制

　　

　　1、硼氢化钾溶液（20g/L）：称取硼氢化钾20.0g，溶于1000mL5g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。

　　

　　2、10%盐酸溶液：移取100mL盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。

　　

　　样品前处理过程

　　

　　称取土壤标准物质0.5ｇ～1.0g（精确至0.001ｇ）于100mL三角烧瓶中，滴加少量水润湿，加入6mL硝酸、4mL高氯酸，摇匀，加盖放置过夜。

　　

　　次日置于电热板上，加盖190℃消化至土样成灰白色后，去盖继续消化至冒白烟，1～2min内取下稍冷，向三角瓶中加入10mL盐酸溶液，置于100℃电热板上加热20min后，取下冷却至室温，用去离子水将消化液转移至50mL比色管中，用纯水定容至刻度，加盖摇匀，静置，取上清液测定，同时做试剂空白。

　　

　　取土壤标准物质，按照样品前处理过程中的试验方法进行样品的前处理和测定。根据NY/T1104-2006测定的硒的值均在土壤标准物质的推荐值范围内，且接近于标准物质的真值。说明采用酸溶浸作为前处理方法，再通过原子荧光法进行检测，对土壤中全硒的测定具有很好的准确度。