水溶性肥料质控样标物的核心技术在于通过基体匹配和多实验室联合定值两大技术手段,构建起从样品制备到量值溯源的全链条质量控制体系,确保检测结果的准确性和可靠性。
基体匹配技术是质控样制备的首要环节。水溶性肥料质控样选择市售的大量元素高磷水溶性肥料(如10-45-10+TE配方)作为基体原料,通过研磨、高速混合等特殊均质化手段,使样品达到高度均匀状态。制备过程中采用低温干燥处理,避免高温对养分成分的破坏,然后在洁净室环境中分装于聚乙烯瓶中避光保存。这种基体匹配设计使质控样的物理化学性质与实际检测样品高度一致,能够有效模拟真实样品在检测过程中的基质效应,包括溶解性、离子强度、共存离子干扰等因素,从而保证检测方法的适用性和结果的代表性。
多实验室联合定值是保证量值准确性的核心机制。水溶性肥料质控样采用多家实验室使用不同原理的测试方法进行联合定值,例如总氮采用蒸馏-滴定法和自动定氮仪法,磷和钾采用水提取-ICP-OES法,硼和锌同样采用ICP-OES法。这种多方法、多实验室的联合定值策略,能够有效消除单一方法或单一实验室的系统误差,通过统计方法计算各实验室测量结果的加权平均值作为标准值,并评估扩展不确定度。特性量值的不确定度评定中,主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量,确保量值具有充分的科学依据和统计可靠性。

均匀性和稳定性控制是量值准确性的基础保障。参照国家标准物质相关技术规范要求,对分装后的标准物质样品进行随机抽样,按照NY/T1107-2020《大量元素水溶肥料》等标准规定的方法进行均匀性和稳定性检验。检验结果表明,该系列标准物质均匀性、稳定性良好,自定值日期起有效期暂定为3年。研制单位将继续跟踪检测标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化将及时通知用户。通过严格的均匀性检验和长期稳定性跟踪,确保质控样在有效期内量值稳定可靠。
溯源体系构建是量值准确性的较终保障。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。定值过程中采用的国家标准方法(如GB/T8572-2010、NY/T1977-2010、NY/T1974-2010等)均经过严格的验证和确认,确保测量结果的准确性和可比性。特性量值的扩展不确定度以k=2给出,为用户提供了明确的测量不确定度信息,便于实验室进行测量不确定度评估和结果判定。